硅酸根分析儀目前普遍采用鉬藍(lán)法測(cè)量水中微量硅的含量。其工作原理如下:
在酸性溶液中,水樣中的硅會(huì)與顯色劑鉬酸鹽發(fā)生顯色反應(yīng),生成硅鉬黃。然后加入還原劑,硅鉬黃會(huì)被還原成藍(lán)色的硅鉬藍(lán)。溶液藍(lán)色的深淺程度與試劑水中硅的含量有關(guān),通過(guò)光電比色或分光光度法測(cè)定吸光度,再依據(jù)朗伯-比爾定律,即可求得待測(cè)試樣水中的硅含量。
具體分析過(guò)程一般可分為三個(gè)階段:
顯色:在加有硫酸的酸性溶液中,使水中硅轉(zhuǎn)變成可溶性正硅酸鹽(H4SiO4),然后與鉬酸鹽在微酸性溶液中進(jìn)行顯色反應(yīng),生成黃色硅鉬雜多酸,即硅鉬黃,其分子式為 H4SiMo12O40;
加掩蔽劑:由于水中的鐵、磷等均能與鉬酸鹽起顯色反應(yīng),生成黃色絡(luò)合物,當(dāng)加入還原劑時(shí),會(huì)與硅鉬黃一起被還原成鉬藍(lán),從而干擾硅的測(cè)定。因此,在對(duì)硅鉬黃進(jìn)行還原之前,需先加入掩蔽劑(例如酒石酸、草酸),使干擾離子與掩蔽劑生成無(wú)色穩(wěn)定的絡(luò)合物,以防止干擾分析;
還原:硅鉬黃在還原劑的作用下,被還原成藍(lán)色的硅鉬雜多酸,即硅鉬藍(lán),其分子式為。
常用的試劑中,除了H2SO4用于與水中的硅生成可溶性正硅酸外,作為顯色劑的有鉬酸銨、鉬酸鈉等;作為掩蔽劑的有酒石酸、草酸等;作為還原劑的有1-氨基-2-萘酚-4-磺酸,以及羅多耳、萬(wàn)年青糖醇等有機(jī)還原劑。